1. 淫羊藿樣品為深棕色固體,是中草藥淫羊藿粗提液旋干后產品。
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色譜分析條件:
色譜柱:SilicaBio
C18, 5 μm, 100
? 4.6×250 mm
流動相:
水:乙腈=70:30
流速:1 mL/min
波長:270 nm
色譜填料:5kg
樣品量:300g(7.8L)
純化單體:
單體:99.8%
單體量:22.4g
得率:7.4%
2. 小核酸衍生物為半合成產物,上柱目標為去除過量原料和異構體。
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色譜柱: SilicaBio
C18(L) ,5μm ,100?,4.6*250mm
流動相:
A:0.03%TFA
B:乙腈
上樣量:5μl(取200ul氮吹吹干,800ul乙腈溶解)
波長:254nm
流速:1ml/min
等度:A:B=16:84
色譜填料:8kg
上樣量:1kg
純化單體:
單體:98.5%
單體量:162g
得率:16.2%
3. FMQ10的反相純化工藝
Q11是Q10粗品中的雜質,為是其符合EP 8.8的標準要求,采用了反相純化工藝進行去除。
經邦凱BIO-C18硅膠純化后,Q10的純度達到99.43%,雜質Q11的含量只有0.088%,達到EP 8.8的要求,高于FDA的標準。
4. 鍵合硅膠的再生工藝
鍵合硅膠使用一段時間后會由于含水量增加、吸附污染等原因保
留下降,分離能力降低,對填料進行清洗再生,可基本恢復填料
的分離能力,大大延長了填料的使用壽命,降低了使用成本。
初始分離:
主峰保留時間是65min,同前后雜質分離良好。
進過283次分離后,主峰進一步減弱,幾乎無分離能力
經洗滌和干燥處理后的填料對樣品進行分離,主峰保留時間恢復到58min,與新填料相近,分離能力得到了再生
5. 現代工業色譜技術
F: 0532-68808797
M:138-5326-5719
A: 總部地址 山東省青島市城陽區華中路66號基金谷11號樓 生產基地 山東省濟寧市鄒城市太平鎮百隆路123號
W:
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